Croce conduttiva

Scientific Reports volume 12, numero articolo: 19650 (2022) Citare questo articolo

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La microscopia elettronica a scansione (SEM) è un metodo comune per l'analisi di microcampioni di verniciatura. L'alta risoluzione di questa tecnica offre un'analisi superficiale precisa e può essere accoppiata con uno spettrometro a dispersione di energia per l'acquisizione della composizione elementare. Per la microscopia ottica e l'analisi SEM, i microcampioni di verniciatura vengono comunemente preparati come sezioni trasversali, dove il microcampione posizionato lateralmente viene incorporato in una resina. Pertanto, la sequenza dei suoi strati viene esposta dopo che la sezione trasversale è stata lucidata. Nei casi comuni al di fuori dei beni culturali, uno strato conduttivo viene applicato sul lato lucido, ma in questo campo le misurazioni vengono eseguite principalmente in SEM a basso vuoto (LV-SEM). Sebbene nell'LV-SEM l'effetto di carica sia ridotto, può comunque verificarsi e difficilmente può essere evitato anche con nastro in carbonio o vernice. Questo lavoro presenta due metodi di preparazione della sezione trasversale conduttiva per campioni non conduttivi, che riducono gli effetti di carica senza compromettere l'integrità del campione.

La microscopia elettronica a scansione (SEM) è una tecnica analitica ampiamente utilizzata in diversi campi, tra cui ingegneria1, medicina legale1,2,3, geologia4, biologia5,6 e medicina7,8. Nel campo dei beni culturali l'analisi SEM costituisce una parte essenziale dell'esame di microsezioni di dipinti9,10,11,12,13,14. Tuttavia, l’analisi di tali campioni è complessa a causa della loro non conduttività, unicità ed eterogeneità sia strutturale che materiale.

Una misurazione SEM viene eseguita in una camera a vuoto, dove un fascio di elettroni convergenti, creato da lenti elettromagnetiche per mettere a fuoco e rimuovere le aberrazioni dell'immagine, colpisce la superficie del campione15. L'interazione del raggio con la superficie del campione produce diversi segnali. Gli output di questi segnali possono essere interpretati con diversi rilevatori e forniscono varie informazioni, come la composizione chimica (spettroscopia a dispersione energetica – EDS), che viene utilizzata principalmente nello studio di microcampioni di verniciatura, le fasi attuali (Back-Scattered Elettroni—BSE), la struttura/topografia (Elettroni Secondari—SE), la struttura cristallina e l'orientamento delle particelle. I principi dettagliati sono discussi altrove15,16.

Per la misurazione viene applicata una tensione per accelerare gli elettroni15. Quando gli elettroni accelerati colpiscono le molecole di gas ancora presenti nella camera a vuoto, ciò accorcia il loro percorso libero medio e influenza negativamente la qualità dell'immagine15. Gli ambienti ad alta pressione hanno meno molecole di gas e sono preferiti, ma può verificarsi un effetto di carica su campioni non conduttivi quando la carica degli elettroni non è bilanciata17. L'effetto di carica è una concentrazione di elettroni in un punto specifico, creando luminosità irregolare (Fig. 1A), linee luminose (Fig. 1B), distorsioni dell'immagine (Fig. 1C) e/o mancanza di senso stereoscopico (Fig. 1D ). Questi effetti potrebbero influenzare indirettamente la misurazione della composizione chimica (posizionamento errato/poco chiaro).

Immagini MIRA3 XMU SEM-SE degli effetti di carica. (A) e (C) sono polvere di gesso composta da nannofossili calcarei; (B) e (D) mostrano la superficie di un foraminifero Uvigerina sp. Le frecce rosse e la cornice mostrano il materiale che si prevede di studiare. (A) La luminosità non uniforme crea punti luminosi e aree troppo scure, nascondendo le caratteristiche del campione. (B) Le linee luminose create dalla carica non consentono l'interpretazione dell'omogeneità della superficie. (C) La distorsione dell'immagine modifica la visualizzazione del campione e ne rende impossibile l'interpretazione. (D) La mancanza di senso stereoscopico ostacola l'analisi topografica e l'osservazione della forma.

La preparazione dei campioni è varia18, ma la più comune è utilizzare direttamente il campione tal quale19,20,21 o preparare una sezione sottile/spessa18. Per evitare l'effetto di carica, entrambi i metodi richiedono il rivestimento dei campioni non conduttivi o l'utilizzo di una modalità a basso vuoto8. Un rivestimento è uno strato conduttivo ultrasottile di molecole metalliche (Au, Pt) o carbonio applicato sulla superficie del campione o sulla sua sezione trasversale22,23,24. Equalizza la carica su tutta la superficie, dove gli elettroni in eccesso defluiscono dal campione1,25,26,27. Il rivestimento del campione è il modo più comune per evitare la ricarica in modalità ad alto vuoto28. Nel campo dei beni culturali, il rivestimento è spesso indesiderato a causa dell’approccio multitecnico9,10,11,12,14. Il rivestimento può influenzare le caratteristiche della superficie, ad esempio alterare i colori del campione29 e/o la composizione elementare del campione, che sono questioni importanti per quanto riguarda la verniciatura dei microcampioni. Inoltre, la rimozione di tali strati viene effettuata meccanicamente o utilizzando sostanze chimiche che possono interagire fortemente e distruggere la superficie del campione26,27,29,30,31,32,33,34 per ulteriori studi.